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LC/Q-TOFMSを用いた不純物解析

HPLCを用いた試験にて出現する不純物ピークの解析例

1.フラクションコレクター搭載LCを用いた分取

 LC/MSにて分析を実施していく場合、移動相組成を変更することによるピーク分離や溶出順の変化を防ぐこと重要です。
 目的ピークを確実に追跡するためにLCにて実施した分離条件でピークを切出す方法を採用。

2.前処理(必要に応じて)

極少ピークの解析においては、固相抽出を用いて濃縮、溶媒留去等の操作を実施

3.LC/Q-TOFを用いた解析
スキャン速度MSMS最大100Hz
分解能42,000以上(FWHM)
質量精度0.4ppm以下
リニアダイナミックレンジ4桁以上
マスレンジTOF40,000Da
プリカーサーイオン選択5-2250m/z
流速対応範囲0.005~3mL/min
Sciex社カタログより抜粋

①TIC及びIDEプロット

 IDA(Information Dependent Acquisition)は、スキャンで取得したMSスペクトルから強度の強いイオンを選択してMSMSのデータを取得する方法です。

②精密質量数及び同位体比による組成式算出

③MSMSフラグメント情報の付加

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